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快速渗透剂T合成研究

时间:2011-02-18来源:未知 作者:chem 点击:
快速渗透剂T合成研究 快速渗透剂T,是由脂肪醇琥珀酸单酯钠盐溶于乙醇水溶液中得到的,为淡黄色粘稠状液体,可溶于水,溶液呈乳白色,属阴离子型表面活性剂,能显著降低表面张力.1%的水溶液pH值为6.5~7.0,不耐强酸、强碱;不耐重金属盐;不耐还原剂.渗透性快速均

 快速渗透剂T合成研究

 

   快速渗透剂T,是由脂肪醇琥珀酸单酯钠盐溶于乙醇水溶液中得到的,为淡黄色粘稠状液体,可溶于水,溶液呈乳白色,属阴离子型表面活性剂,能显著降低表面张力.1%的水溶液pH值为6.5~7.0,不耐强酸、强碱;不耐重金属盐;不耐还原剂.渗透性快速均匀,润湿性、乳化性、起泡性均良好.本品主要用作印染工业中织物快速渗透剂、农药乳化剂、洗涤剂、表面活性剂[1~3].由脂肪醇与顺丁烯二酸酐、亚硫酸氢钠经酯化、磺化反应合成的脂肪醇琥珀酸单酯钠盐是第二次世界大战后出现的一类新型表面活性剂,近年来受到国际化工界的重视[4~6].

 

 1 实验部分

   1.1 主要原料与仪器

      顺丁烯二酸酐,分析纯,沈阳试剂一厂;亚硫酸氢钠,分析纯,天津市塘沽鹏达化工厂;氢氧化钠,分析纯,天津市净化材料精细化工厂;异辛醇,工业品;催化剂,工业品;甲苯,工业品.电动搅拌器,三口烧瓶,回流冷凝管,温度计,搅拌器,分水器,电热套,真空泵.

 

 1.2 反应原理

     本合成反应分两步进行,第一步为酯化反应,即以顺丁烯二酸酐和异辛醇为原料,在催化剂作用下,合成顺丁烯二酸二异辛酯[1,2,7],其反应式为:
 
    第二步为磺化反应,即向第一步反应产物中加入亚硫酸氢钠及相转移催化剂,其反应式为:

    快速渗透剂T是经过双酯磺化得到的,所以第一步生成的单酯需要中和,而中和生成的单酯钠盐可作为第二步磺化反应的相转移催化剂,反应式如下:

 

 1.3 工艺过程

     本工艺过程可分为酯化反应过程和磺化反应过程.酯化反应过程:将顺丁烯二酸酐和异辛醇按一定比例加入反应器中,加热,顺丁烯二酸酐全部熔化后加入催化剂.升高温度进行反应,生成的水与带水剂共沸,冷凝后水经分水器分出,而带水剂返回到反应系统中.酯化反应结束后,用热水洗涤反应液(反应液温度>70℃),分去水层,减压蒸馏除去异辛醇,向体系中加入氢氧化钠溶液中和生成的单酯,单酯钠盐可以不除去,直接作为磺化反应的相转移催化剂.

 
    磺化反应过程:继续在反应器中加入亚硫酸氢钠、蒸馏水或另外加入相转移催化剂,升温进行反应,生成的磺化产物静止分层,磺化废水滤出,加入一定量的乙醇、水,即得产品快速渗透剂T.快速渗透剂T的合成过程见图1.

 

 2 实验结果与讨论

     酯化、磺化反应参数及结果列于表1,2.

 2.1 酯化催化剂对反应的影响

     此催化剂的催化活性较高,酯化反应比较完全,酯化率也较高.酯化后的反应液需经过碱洗、中和等处理过程.随着催化剂用量的增加,反应速度加快,反应周期缩短,故而提高了设备的利用率,但当催化剂增加到一定量后,反应速率增加缓慢,同时,过量催化剂会使合成成本增加,后处理生成的废液量增多,所以催化剂的用量以相当于反应投料的0.5%左右较为适宜.

 

 2.2 醇酐摩尔比对反应的影响

     当醇酐摩尔比为2.1∶1.0时,双酯的产率较高,当其比值增大时,反应时间缩短,因增加反应原料醇的量,将使反应向正向移动,对反应有利,但醇的加入量过大,将会增大减压蒸馏除异辛醇过程的负荷.因此,在兼顾双酯收率和反应速度的情况下,采用醇酐比为2.1∶1.0比较适宜.

 

 2.3 酯化反应时间

     由上表得出,酯化反应时间应控制在1.5~2.0h范围内,反应时间过短,酯化反应不完全,酯化率低,2.0h后反应进行得缓慢,酯化率增幅不大.

  

 2.4 相转移催化剂磺化反应

     可采用的相转移催化剂为:(1)单酯钠盐;(2)磺化产物-快速渗透剂T;(3)磺化废水.这三种催化剂的共同特点是它们存在于反应体系之中,不需要另外加入,不同点在于:
(a)当需要生产纯净的快T时,则以快T为催化剂较好.
(b)当用单酯钠盐作催化剂时,可控制酯化反应过程中单酯的生成量,从而控制了中和时的单酯钠盐的量,这样,不仅可以减少原料的消耗,而且简化了工艺,比较经济.
(c)使用磺化废水作催化剂(或与单酯钠盐结合使用),不仅可以加速反应,而且实现了废水循环利用,减少了对环境的影响,优化了工艺过程.

 

 2.5 磺化反应时间

     磺化反应时间应控制在1.5~2.5h范围内.反应时间增加,磺化率增加幅度不大,设备利用率低;反应时间缩短,磺化反应进行得不完全,磺化转化率低.

 

 2.6 磺化反应温度

     磺化反应温度过高,易造成磺化剂分解,磺化反应无法正常进行;温度过低,磺化反应时间增加,磺化反应进行得不彻底,而且磺化率下降.故而控制在102±2℃范围内.

 (责任编辑:chem)

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